制備條件對Cu2O結(jié)構(gòu)及甲醛乙炔化性能的影響
關(guān)鍵詞：1 氧化亞銅 甲醛乙炔化 制備條件
摘要：以Cu(NO3)2·3H2O為銅源,在液相還原過程中,調(diào)變沉淀劑NaOH、還原劑L-抗壞血酸鈉的加入順序制備了Cu2O,借助X射線粉末衍射(XRD)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)、拉曼光譜(Raman)、俄歇電子能譜(XAES)和H2程序升溫還原(H2-TPR)等手段研究了制備條件對Cu2O結(jié)構(gòu)及催化甲醛乙炔化性能的影響.結(jié)果表明,調(diào)變NaOH及L-抗壞血酸鈉的添加方式改變了Cu2O的結(jié)晶度與粒徑尺寸,從而使Cu2O表現(xiàn)出不同的炔化性能.先加入NaOH,后加入抗壞血酸鈉,Cu2O結(jié)晶度高,粒徑大,難以轉(zhuǎn)化為活性物種炔化亞銅;先加入抗壞血酸鈉,后加入NaOH,Cu2O被過度還原為非活性的金屬Cu,兩者均造成催化劑活性較低.而NaOH和抗壞血酸鈉混合后添加的方式制備出表面Cu2O結(jié)晶完整而體相Cu2O分散度高的樣品,這使得Cu2O高效轉(zhuǎn)化為炔化亞銅活性物種,表現(xiàn)出最優(yōu)的炔化性能,在適宜的反應(yīng)條件下,1,4-丁炔二醇收率達(dá)到71.7%,經(jīng)6次循環(huán)后,仍保持在56.5%.
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