基于SEM與XPS對焦?fàn)t上升管內(nèi)壁結(jié)焦炭層織構(gòu)的研究
關(guān)鍵詞：光譜學(xué)分析 結(jié)焦機理 織構(gòu) 掃描電子顯微鏡 x射線光電子能譜
摘要：以焦?fàn)t上升管內(nèi)壁結(jié)焦炭層為研究對象,采用掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線光電子能譜儀(XPS)研究各結(jié)焦炭層的微觀形貌、元素組成及鍵合狀態(tài),分析結(jié)焦炭層織構(gòu)形成及演化規(guī)律。SEM研究表明,焦?fàn)t上升管內(nèi)壁各結(jié)焦炭層形貌呈現(xiàn)較大的差異性,1#結(jié)焦炭層呈現(xiàn)0.1~1.0μm顆?；款w粒松散堆疊的多孔結(jié)構(gòu),2#和3#結(jié)焦炭層呈現(xiàn)粒徑為1.0~3.0μm的炭顆粒堆積形貌且致密性有所提高,4#結(jié)焦炭層呈現(xiàn)大量花紋狀致密結(jié)構(gòu)。以上現(xiàn)象可說明結(jié)焦炭層的形成過程為:首先由荒煤氣中多環(huán)芳烴形成0.1~1.0μm的顆粒狀初級炭層,顆粒狀初級炭層在荒煤氣粉塵中金屬元素(如Fe)的催化作用下相互反應(yīng),形成更為致密的1.0~3.0μm的中級炭層結(jié)構(gòu),中級炭層在高溫條件下進一步形成致密的終級炭層結(jié)構(gòu)。XPS分析表明,1#—4#結(jié)焦炭層含C量分別為91.78%,91.95%,92.74%和94.01%,含O量分別為5.58%,5.42%,4.39%和2.86%,C/O比分別為16.45,16.96,21.12和32.87,說明在炭層結(jié)構(gòu)變化的同時,炭層中含氧基團在高溫及粉塵中金屬元素(如Fe)作用下發(fā)生脫除反應(yīng),使得炭層中宏觀C/O比逐漸升高。在此基礎(chǔ)上,通過對C元素鍵合狀態(tài)分峰發(fā)現(xiàn),1^#—4^#結(jié)焦炭層中C—C/C—H結(jié)構(gòu)含量分別為80.42%,78.00%,75.50%和81.29%,C—O/C—N結(jié)構(gòu)含量分別為10.22%,11.93%,13.54%和9.35%,C=O/C=N結(jié)構(gòu)含量分別為9.36%,10.07%,10.96%和9.36%。O元素鍵合狀態(tài)分峰發(fā)現(xiàn),1^#—4^#結(jié)焦炭層中=O結(jié)構(gòu)含量分別為20.40%,22.21%,19.93%,18.36%,—O—結(jié)構(gòu)含量分別為24.60%,27.80%,31.35%,37.82%,O2/H2O結(jié)構(gòu)含量分別為55.00%,49.99%,48.72%和43.82%。以上現(xiàn)象說明結(jié)焦炭層上發(fā)生如下化學(xué)變化:初級炭層中多孔結(jié)構(gòu)會吸附荒煤氣中的氧氣(O2)和水分子(H2O)在高溫條件下對炭層進行氧化。脫除反應(yīng)和氧化反應(yīng)使得炭層中O元素在微觀鍵合狀態(tài)發(fā)生明顯改變,最終使得炭層中O2/H2O和=O結(jié)構(gòu)含量降低,—O—結(jié)構(gòu)含量升高。以上
光譜學(xué)與光譜分析雜志要求:
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