波長色散X射線熒光光譜法測定土壤和水系沉積物中13種重金屬元素
關(guān)鍵詞：x射線熒光光譜法 土壤 水系沉積物 粉末壓片法 重金屬
摘要：重金屬是土壤和水系沉積物環(huán)境監(jiān)測的重要指標(biāo),由于土壤和水系沉積物樣品基體復(fù)雜,采用X射線熒光光譜法(XRF)測定其中重金屬元素,合理地優(yōu)化測定條件對提高分析方法的準(zhǔn)確度非常關(guān)鍵。以粉末壓片法制樣,建立了XRF測定土壤和水系沉積物等環(huán)境樣品中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、V、Zn等13種重金屬元素的分析方法。選用31件一級土壤、水系沉積物和巖石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)擬合校準(zhǔn)曲線,探討了各元素的測定條件,以及譜線重疊干擾和基體效應(yīng)校正等問題,提出了提高As、Cd、Co、Mo、Ni、Sb、Sn等痕量重金屬元素分析準(zhǔn)確度的具體措施。選用重金屬含量水平不同的2件土壤樣品考察分析方法的精密度,對含量10mg/kg以上的元素,其測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為0.47%~5.3%(日內(nèi),n=12)和0.83%~6.3%(日間,n=12)。方法的檢出限在0.39~5.1mg/kg之間。選用4件土壤和水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評估方法的正確度,重金屬元素的測量結(jié)果與認定值一致。建立的分析方法檢出限、精密度和正確度滿足土壤和水系沉積物環(huán)境監(jiān)測分析的技術(shù)要求。與標(biāo)準(zhǔn)方法相比,建立的分析方法增加了Cd、Sb、Sn等3個重金屬元素,拓寬了痕量元素的分析范圍。
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